樣品預(yù)處理為基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，需先對采集的土壤樣品進(jìn)行初步處理，去除石塊、根莖、枯枝等雜質(zhì)，根據(jù)試驗(yàn)需求將土壤研磨過篩并均勻分裝至凍干瓶 / 凍干托中，樣品裝載量不超過容器的 2/3，避免凍干過程中樣品溢出；隨后密封容器瓶口（保留微小透氣孔），防止樣品交叉污染，同時標(biāo)記樣品信息，便于后續(xù)區(qū)分取用。

 

預(yù)凍處理是保證凍干效果的關(guān)鍵，需將分裝完成的土壤樣品放入低溫冰箱中進(jìn)行預(yù)凍，預(yù)凍溫度設(shè)置為 - 20℃~-40℃，預(yù)凍時間不少于 4 小時，確保土壤樣品完全凍結(jié)成固態(tài)，無游離水分存在。若樣品未充分預(yù)凍，凍干過程中會出現(xiàn)融解現(xiàn)象，破壞土壤樣品結(jié)構(gòu)，影響后續(xù)檢測結(jié)果。

 

裝機(jī)凍干為核心操作，待樣品完全預(yù)凍后，打開冷凍干燥機(jī)主機(jī)電源，提前啟動設(shè)備制冷系統(tǒng)，讓冷阱溫度降至額定凍干溫度（通常≤-50℃）。隨后打開設(shè)備真空艙門，將預(yù)凍完成的土壤樣品快速放入艙內(nèi)試樣架，密封艙門并確保真空密封良好，啟動真空泵進(jìn)行抽真空操作，待艙內(nèi)真空度達(dá)到 10Pa 以下的穩(wěn)定值后，進(jìn)入正式凍干階段。凍干時間根據(jù)土壤樣品含水量調(diào)整，常規(guī)樣品凍干時長為 12~24 小時，期間無需人工值守，設(shè)備可自動維持低溫真空環(huán)境。

 

凍干完成后進(jìn)行后期處理與設(shè)備清理，先關(guān)閉真空泵，緩慢向真空艙內(nèi)放入干燥惰性氣體破真空，待艙內(nèi)壓力恢復(fù)常壓后打開艙門，快速取出凍干后的土壤樣品，立即密封保存，防止樣品吸潮回溫。隨后關(guān)閉設(shè)備制冷系統(tǒng)，待冷阱溫度回升至室溫后，清理冷阱內(nèi)的冰霜與冷凝水，用無塵布擦拭真空艙內(nèi)壁及試樣架，保持設(shè)備內(nèi)部干燥清潔。最后關(guān)閉設(shè)備總電源，記錄設(shè)備運(yùn)行參數(shù)與樣品凍干信息，完成本次操作。

 

操作注意事項(xiàng)：樣品預(yù)凍與裝機(jī)需遵循 “快操作” 原則，避免樣品解凍；設(shè)備運(yùn)行中嚴(yán)禁隨意打開真空艙門；定期檢查設(shè)備的真空密封性能與制冷效果，確保凍干過程穩(wěn)定。