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更新時(shí)間:2022-03-17
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凍干技術(shù)是用來(lái)提取純化和保存樣品的常見(jiàn)應(yīng)用方法之一。在凍干過(guò)程中,控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃,能夠保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。下面是一些常見(jiàn)樣品的共晶點(diǎn)溫度數(shù)據(jù)和凍干方式。

由上表可見(jiàn),大多數(shù)樣品的共晶點(diǎn)溫度都在-40以上,這也是為什么大多數(shù)凍干機(jī)廠商均有冷阱溫度在-50 ~ -55℃之間機(jī)型的原因,用這個(gè)區(qū)段的冷阱溫度足以滿足大多實(shí)驗(yàn)樣品的凍干實(shí)驗(yàn)要求。

表二羅列的是一些常見(jiàn)樣品凍干方式的推薦方式,包括預(yù)凍溫度、凍干時(shí)系統(tǒng)應(yīng)該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機(jī)的功能要求等。
備注:
Process A:預(yù)凍、干燥均在冷阱內(nèi)進(jìn)行;
Process B:預(yù)凍在其它儀器內(nèi)進(jìn)行,如超低溫冰箱、冷水浴等,干燥在凍干機(jī)中進(jìn)行,如在丙烯酸玻璃材質(zhì)的干燥腔內(nèi),但是通常因樣品組成比例的多樣性,實(shí)際共晶點(diǎn)溫度是有稍微差距的,如果需要精確了解共晶點(diǎn)溫度,則需要特殊儀器來(lái)測(cè)量,如共晶點(diǎn)測(cè)試裝置,包括溫度、晶體單位電阻一體化的樣品探頭,可直接探測(cè)不同的溫度變化對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響,從而得到連續(xù)、準(zhǔn)確的共晶點(diǎn)測(cè)試曲線。
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